二氧化硫蒸餾儀操作過(guò)程中不出液體是什么情況

 1. 原理在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃鹽酸酸化，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用于色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

 2.試劑

 2.1　鹽酸(1＋1)：濃鹽酸用水稀釋1倍。

 2.2　乙酸鉛溶液(20g/L)：稱取2g乙酸鉛，溶于少量水中并稀釋至100mL.

2.3　碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：將碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。

2.4　淀粉指示液(10g/L)：稱取1g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用，此溶液應(yīng)臨用時(shí)新制。

 3.儀器全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。

4.分析步驟

4.1樣品處理固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末后混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置于500mL圓底蒸餾燒瓶中。

4.2測(cè)定

 4.2.1　蒸餾：將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中，加入250mL水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1＋1)，立即蓋塞，加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí)，使冷凝管下端離開(kāi)液面，再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測(cè)樣品的同時(shí)要做空白試驗(yàn)。

4.2.2　滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍(lán)且在30s內(nèi)不褪色為止。

 4.3　計(jì)算式中：X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量，g/kg；　A2——滴定樣品所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；　B——滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；　m2——樣品質(zhì)量，g；　0.032——與1mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相當(dāng)?shù)亩趸?7446-09-5)的質(zhì)量，g。